1．(2014年宿遷高二檢測)用硫酸和鐵屑制備硫酸亞鐵，反應結(jié)束后，需將反應液進行過濾，但過濾時常出現(xiàn)漏斗頸下端管口堵塞的現(xiàn)象，可采取的措施是(　　)
A．將普通漏斗改為分液漏斗
B．將漏斗預熱，進行熱過濾
C．增加濾紙層數(shù)
D．向溶液中加一些稀硫酸
解析：選B。反應后的溶液是幾乎飽和的硫酸亞鐵溶液，進行過濾時常出現(xiàn)漏斗頸下端管口堵塞的現(xiàn)象，是由于濾液在漏斗頸下端遇冷析出晶體造成的，可采取的措施是將漏斗預熱，進行熱過濾。
2．工業(yè)上用硫酸和廢鐵屑制備硫酸亞鐵時，為了提高產(chǎn)品的質(zhì)量，常采取的措施是(　　)
A．硫酸過量
B．鐵屑過量
C．硫酸和鐵的物質(zhì)的量之比為1∶1
D．需要用濃硫酸
解析：選B。鐵屑過量可以還原氧化生成的Fe3＋，F(xiàn)e＋2Fe3＋===3Fe2＋，保證Fe2＋穩(wěn)定、純凈地存在，減少產(chǎn)物中的Fe3＋雜質(zhì)。
3．用傾析法進行分離適用于(　　)
A．沉淀的結(jié)晶顆粒較小　　　B．沉淀的結(jié)晶顆粒較大
C．沉淀不容易沉降 D．沉淀的質(zhì)量較小
解析：選B。當沉淀的結(jié)晶顆粒較大，靜置后容易沉降至容器底部時，常用傾析法(也稱傾注法)進行分離或洗滌。
4．(2014年徐州高二檢測)在實驗室進行物質(zhì)制備，下列從原料及試劑分別制取相應的最終產(chǎn)物的設計中，理論上正確、操作上可行、經(jīng)濟上合理的是(　　)
A．C??????→在空氣中點燃CO??→CuO△CO2??????→NaOH溶液Na2CO3
B．Cu????→AgNO3Cu(NO3)2溶液????→NaOH溶液Cu(OH)2
C．Fe???→點燃Fe2O3??????→H2SO4溶液Fe2(SO4)3溶液
D．CaO????→H2OCa(OH)2溶液???????→Na2CO3溶液NaOH溶液
解析：選D。A在操作上不可行，經(jīng)濟上也不合理；B在經(jīng)濟上不合理；C中Fe在氧氣中燃燒的產(chǎn)物是Fe3O4，而不是Fe2O3，理論上不正確。
5．硫酸亞鐵銨的化學式為(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O，商品名為摩爾鹽。可由硫酸亞鐵與硫酸銨反應生成硫酸亞鐵銨，一般硫酸亞鐵鹽在空氣中易被氧化，而形成摩爾鹽后就比較穩(wěn)定了。三種鹽的溶解度(單位為g/100 g水)如下表：
溫度/℃102030405070
(NH4)2SO473.075.478.081.084.591.9
FeSO4?7H2O40.048.060.073.3－－
(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O18.121.224.527.9－－
Ⅰ.實驗室制取少量摩爾鹽的流程如下：
試回答下列問題：
(1)步驟3中進行“趁熱快速過濾”，可采取的措施是
________________________________________________________________________
_______________________________________________________________(寫出1種)，
趁熱過濾的目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
(2)步驟4中加熱濃縮至
________________________________________________________________________時為止；
(3)步驟4中析出的晶體不含(NH4)2SO4、FeSO4的原因是
________________________________________________________________________，
理論上制得的摩爾鹽的質(zhì)量為________。
Ⅱ.稱取兩份質(zhì)量均為1.96 g的該硫酸亞鐵銨，制成溶液。用未知濃度的KMnO4酸性溶液進行滴定。
(1)滴定時，將KMnO4酸性溶液裝在________(填“酸式”或“堿式”)滴定管。已知MnO－4被還原為Mn2＋，試寫出該滴定過程中的離子方程式：
________________________________________________________________________；
(2)判斷該反應到達滴定終點的現(xiàn)象為
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
(3)假設到達滴定終點時，用去V mL KMnO4酸性溶液，則該KMnO4酸性溶液的濃度為________mol?L－1。
解析：以物質(zhì)的制備為背景材料的實驗題對實驗能力的要求是很彈性的，可以問最簡單的實驗儀器使用、基本操作，也可以提高到實驗步驟的分析能力，還可以靈活考查實驗方法的靈活運用能力，甚至可以滲透實驗方案設計。由于試題情景的絕對真實性，所涉及的反應原理、實驗操作方法一般都是常用的、實用的，儀器也是比較常見的。所以應該把精力放在理解透基本的實驗方法、實驗原理上。如本題因為FeSO4在低溫時溶解度較小，應采用趁熱過濾，如果不趁熱過濾就會有FeSO4?7H2O晶體析出，過濾時會出現(xiàn)漏斗堵塞現(xiàn)象。
答案：Ⅰ.(1)將漏斗置于沸水中預熱后進行快速熱過濾　防止FeSO4?7H2O晶體析出
(2)液體表面出現(xiàn)晶膜
(3)在相同溫度下，(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O的溶解度比(NH4)2SO4、FeSO4都要小　7(m1－m2) g
Ⅱ.(1)酸式　5Fe2＋＋MnO－4＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O
(2)當最后一滴KMnO4酸性溶液滴下時，溶液變成紫色，30 s內(nèi)不褪色，說明達到滴定終點
(3)1/V
1．(2014年漳州高二檢測)下列溶液有時呈黃色，其中由于久置時被空氣中氧氣氧化而變色的是(　　)
A．濃硝酸 B．硫酸亞鐵
C．高錳酸鉀 D．工業(yè)鹽酸
解析：選B。有的化學試劑久置在空氣中會發(fā)生顏色的變化，其變色的原因是多方面的。如久置的濃硝酸顯黃色，是因為發(fā)生分解反應：4HNO3===4NO2↑＋O2↑＋2H2O，濃硝酸里溶解了紅棕色的NO2而呈黃色。久置的KMnO4溶液也不十分穩(wěn)定，在酸性溶液中緩慢地分解，使溶液顯黃色：4MnO－4＋4H＋===4MnO2＋3O2↑＋2H2O。工業(yè)鹽酸呈黃色，是因為含有Fe3＋雜質(zhì)。硫酸亞鐵在空氣里，F(xiàn)e2＋被氧氣氧化為Fe3＋，而使溶液顯黃色：4Fe2＋＋4H＋＋O2===4Fe3＋＋2H2O。
2．工業(yè)上常用過量廢鐵屑與硫酸反應產(chǎn)生硫酸亞鐵，鐵屑中常含有下列雜質(zhì)，其中對生成及產(chǎn)品純度影響不大的是(　　)
A．油污 B．鐵銹
C．鋅 D．硫化物
解析：選B。鐵屑中含有油污會阻礙硫酸與鐵的接觸而影響反應速率；鐵屑中含有鐵銹，鐵銹溶于硫酸生成硫酸鐵后，F(xiàn)e＋2Fe3＋===3Fe2＋，因此，鐵屑中含有鐵銹對生成及產(chǎn)品純度影響不大，鐵屑中含有鋅，鋅與硫酸反應生成硫酸鋅影響產(chǎn)品純度；鐵屑中含有硫化物(FeS)，與硫酸反應生成有毒的硫化氫氣體。
3.設計實驗要注意安全、無污染、現(xiàn)象明顯。根據(jù)啟普發(fā)生器原理，可用底部有小孔的試管制簡易的氣體發(fā)生器(見右圖)。若關(guān)閉K，不能使反應停止，可將試管從燒杯中取出(會有部分氣體逸散)。下列氣體的制取宜使用該裝置的是(　　)
A．用二氧化錳(粉末)與雙氧水制氧氣
B．用鋅粒與稀硫酸制氫氣
C．用硫化亞鐵(塊狀)與鹽酸制硫化氫
D. 用碳酸鈣(塊狀)與稀硫酸制二氧化碳
解析：選B。選項A中二氧化錳為粉末狀物質(zhì)，關(guān)閉K時，反應不能停止；選項B中Zn為顆粒狀物質(zhì)，關(guān)閉K可以使試管內(nèi)的氣體壓強增大，能達到反應停止；選項C中與選項B相似，但H2S有毒，對空氣造成污染；選項D中CaCO3 與H2SO4反應生成CaSO4，由于CaSO4微溶于水，附在CaCO3表面，使反應停止，達不到制取CO2的目的。
4．(2014年無錫高二檢測)下列實驗中，儀器的下端必須插入液面以下的是(　　)
①制備氫氣的簡易裝置中用來加稀硫酸的長頸漏斗
②實驗室用MnO2和濃鹽酸制備氯氣裝置中的分液漏斗
③用新制的FeSO4溶液和NaOH溶液制備Fe(OH)2操作中的膠頭滴管
④將氯氣溶于水制取氯水時的導氣管
⑤蒸餾石油時的溫度計
A．③⑤ B．①③④
C．②④⑤ D．全部
解析：選B。制H2時，長頸漏斗必須插入液面以下，以避免H2逸出，①正確；因為分液漏斗上有塞子，所以分液漏斗不必插入液面以下，②不正確；為了避免滴加液體時帶入O2，制取Fe(OH)2時，膠頭滴管應插入液面以下，③正確；Cl2在水中的溶解度不大，不會引起倒吸，且Cl2有毒，不能排放到空氣中，④正確；蒸餾時，溫度計的水銀球應位于蒸餾燒瓶支管口處，⑤不正確。
5．用下列裝置制取并收集 NO2氣體，其中最合理的是(　　)
解析：選C。銅和濃硝酸反應的產(chǎn)物是二氧化氮，其密度比空氣大，因此利用排空氣法用封閉裝置收集二氧化氮氣體時，導氣管應該長進短出，這樣有利于把試管中的空氣排盡。
6．(2014年泉州高二檢測)將硫酸亞鐵溶液和硫酸銨溶液按溶質(zhì)物質(zhì)的量之比為1∶1混合，加熱濃縮，再冷卻結(jié)晶，最先析出的晶體是(　　)
A．硫酸亞鐵
B．硫酸銨
C．硫酸亞鐵銨
D．硫酸亞鐵和硫酸銨的混合晶體
解析：選C。由于復鹽在水中的溶解度比組成它的每一種鹽都要小，因此，將硫酸亞鐵溶液和硫酸銨溶液按溶質(zhì)物質(zhì)的量之比為1∶1混合，加熱濃縮，冷卻結(jié)晶，最先析出的晶體是硫酸亞鐵銨。
7.如圖裝置可用于(　　)
A．加熱NaHCO3制CO2
B．加熱硝酸鉛制取二氧化氮
C．用Cu和稀HNO3反應制NO
D．用NH4Cl與濃NaOH溶液反應制NH3
解析：選C。采用加熱NaHCO3固體制CO2需使試管口向下傾斜且排飽和NaHCO3溶液；NO2易與水反應不能采用排水法收集；NH3極易溶于水也不能采用排水法收集。
8．(2014年廈門高二檢測)在制備硫酸亞鐵銨晶體的過程中，下列說法不正確的是(　　)
A．應保持H2SO4適當過量，避免Fe2＋、NH＋4的水解
B．將鐵屑放入Na2CO3溶液中浸泡數(shù)分鐘是為了除去鐵屑表面的油污
C．將FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液加熱蒸干即可得到硫酸亞鐵銨
D．洗滌硫酸亞鐵銨晶體時，應用少量酒精洗去晶體表面附著的水分
解析：選C。將FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止，不能蒸干。
9.利用如圖所示的裝置能完成的實驗是(　　)
A．利用MnO2固體和濃鹽酸制取Cl2
B．利用CaO固體和濃氨水制取氨氣
C．利用鋅粒和稀硝酸制取H2
D．利用NaI晶體和濃硫酸制取HI氣體
解析：選B。由于圖示為“固液不加熱”型裝置，故要求反應物為固體和液體，且要求反應在不加熱的條件下能夠發(fā)生。因為四個選項中反應物都為固體和液體，所以只需再分析反應在不加熱條件下能否達到實驗目的即可。MnO2＋4HCl(濃)=====△MnCl2＋Cl2↑＋2H2O需要在加熱的條件下才能進行，所以該裝置不能完成實驗，故A錯。HNO3具有強氧化性，故C項不能產(chǎn)生H2。由于濃硫酸具有強氧化性，能和NaI發(fā)生生成I2，故D錯。
10.雙球洗氣管是一種多用途儀器，常用于去除雜質(zhì)、氣體干燥、氣體吸收(能防止倒吸)等實驗操作。如圖所示是用水吸收下列某氣體時的情形，根據(jù)下表判斷由左方進入的被吸收氣體是(　　)
四種氣體的溶解度表(室溫下)
氣體Cl2HClH2SCO2
1 體積水約能吸收氣體體積數(shù)25002.61
A.Cl2 B．HCl
C．H2S D．CO2
解析：選B。由四種氣體的溶解度表可以看出，HCl溶解度最大，溶解的速率大于氣體進入洗氣管的速率，導致左管氣壓降低，出現(xiàn)圖所示的情形。
11．硫酸亞鐵銨又稱摩爾鹽，是淺綠色單斜晶體，它在空氣中比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，不易被氧化，溶于水但不溶于乙醇。它是常用的 Fe2＋試劑。
硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一個組分[FeSO4或(NH4)2SO4]的溶解度都要小。因此，從FeSO4和(NH4)2SO4溶于水所制得的混合溶液中，很容易得到結(jié)晶的摩爾鹽。
本實驗是先將鐵屑溶于稀H2SO4中生成FeSO4，再往得到的FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4(其物質(zhì)的量與FeSO4相等)，加熱濃縮混合溶液，冷卻過程中(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O復鹽便可結(jié)晶析出。回答下列問題：
(1)制備 FeSO4 時，硫酸為什么要過量
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)制備(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O 時，為什么要采用水浴加熱濃縮
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)如何計算(NH4)2SO4 的質(zhì)量和硫酸亞鐵銨的理論產(chǎn)量及產(chǎn)率
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)如何制備不含氧的蒸餾水？為什么配制硫酸亞鐵銨試液時要用不含氧的蒸餾水________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：在制備摩爾鹽的過程中要注意：(1)FeSO4 是強酸弱堿鹽，制備過程中要控制溶液的pH，防止 Fe2＋水解。
(2)Fe2＋有較強的還原性，要防止空氣中的 O2 等氧化劑氧化 Fe2＋。
答案：(1)FeSO4 是強酸弱堿鹽，水解顯酸性，酸過量可防止Fe2＋的水解
(2)水浴加熱濃縮易控制加熱溫度，溫度過高Fe2＋易被空氣中的 O2 氧化
(3)m[(NH4)2SO4]＝m?Fe?M?Fe?×M[(NH4)2SO4]，
理論產(chǎn)量：m(硫酸亞鐵銨)＝m?Fe?M?Fe?×M(硫酸亞鐵銨)，
產(chǎn)率＝實際產(chǎn)量理論產(chǎn)量×100%
(4)將普通蒸餾水煮沸冷卻后立即使用。防止配制溶液時，部分 Fe2＋被O2氧化
12．某興趣小組按下列方案完成“由含鐵的久置的廢鋁片制備硫酸鋁晶體”的實驗：
步驟①：取一定量的廢鋁片樣品，加足量的NaOH溶液，反應完全后過濾；
步驟②：邊攪拌邊向步驟①的濾液滴入稀硫酸至溶液的pH＝8～9，產(chǎn)生白色的Al(OH)3沉淀，靜置、過濾、洗滌；
步驟③：將步驟②中得到的沉淀溶于足量的稀硫酸；
步驟④：將得到的溶液蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，干燥。
請回答下列問題：
(1)步驟①的操作中需用的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒和________，過濾的目的是________________________________________________________________________。
(2)步驟①中可能發(fā)生的反應的離子方程式為
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
________________________________________________________________________。
(3)步驟②中溶液pH＝8～9時，檢驗沉淀是否沉淀完全的方法是
________________________________________________________________________，
除控制溶液的pH＝8～9可以得沉淀外，還有更好的做法：________________；理由：________________________________________________________________________。
解析：(1)因為Al能與NaOH溶液反應而鐵與NaOH溶液不反應，故過濾是為了除去鐵等難溶性雜質(zhì)。
(2)久置的鋁表面有一層致密的氧化物薄膜，所以加入NaOH溶液后發(fā)生兩個反應：Al2O3與NaOH溶液反應、Al與NaOH溶液反應。
(3)若沉淀完全，則取上層清液少許于試管中，繼續(xù)滴加少量的稀H2SO4，不會產(chǎn)生白色沉淀。因為Al(OH)3是兩性氫氧化物，它可以溶于過量的稀H2SO4中，故更好的做法是將稀H2SO4改為通入CO2。
答案：(1)漏斗　除去鐵等難溶性物質(zhì)
(2)Al2O3＋2OH－＋3H2O===2Al(OH)－4
2Al＋2OH－＋6H2O===2Al(OH)－4＋3H2↑
(3)取少量靜置后的上層清液于試管中，用滴管滴入少量的稀H2SO4，若無沉淀生成，則表明沉淀完全　通入CO2　Al(OH)3不會溶于H2CO3溶液(或CO2的水溶液)
13．硫酸亞鐵(FeSO4?7H2O)是一種重要的食品和飼料添加劑。實驗室通過如下實驗由廢鐵屑制備FeSO4?7H2O晶體：
①將5% Na2CO3溶液加入到盛有一定量廢鐵屑的燒杯中，加熱數(shù)分鐘，用傾析法除去Na2CO3溶液，然后將廢鐵屑用水洗滌2～3次；
②向洗滌過的廢鐵屑中加入過量的稀硫酸，控制溫度在50～80 ℃之間至鐵屑耗盡；
③趁熱過濾，將濾液轉(zhuǎn)入到密閉容器中，靜置、冷卻結(jié)晶；
④待結(jié)晶完畢后，濾出晶體，用少量冰水洗滌2～3次，再用濾紙將晶體吸干；
⑤將制得的FeSO4?7H2O晶體放在一個小廣口瓶中，密閉保存。
請回答下列問題：
(1)實驗步驟①的目的是______________，加熱的作用是
________________________________________________________________________。
(2)實驗步驟②明顯不合理，理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)實驗步驟④中用少量冰水洗滌晶體，其目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)經(jīng)查閱資料后發(fā)現(xiàn)，硫酸亞鐵在不同溫度下結(jié)晶可分別得到FeSO4? 7H2O、FeSO4?4H2O和FeSO4?H2O。硫酸亞鐵在不同溫度下的溶解度和該溫度下析出晶體的組成如下表所示(僅在56.7 ℃、64 ℃溫度下可同時析出兩種晶體)。
硫酸亞鐵的溶解度和析出晶體的組成
溫度/℃010305056.76064708090
溶解度/g14.017.025.033.035.235.335.633.030.527.0
析出晶體FeSO4?7H2OFeSO4?4H2OFeSO4?H2O
若需從硫酸亞鐵溶液中結(jié)晶出FeSO4?4H2O，應控制的結(jié)晶溫度(t)的范圍為
________________________________________________________________________。
解析：該實驗中的原料為廢鐵屑，實驗步驟①的目的是對原料的處理，分析原料和使用的試劑，原料為廢鐵屑，試劑為Na2CO3溶液，Na2CO3溶液是一種堿性溶液，根據(jù)對原料除雜要求，不難推出該過程是除去原料上的油污。至于加熱原因，根據(jù)鹽類水解知識可知，升高溫度，促進了Na2CO3的水解，溶液堿性增強，去油污能力增強。廢鐵屑除了有雜質(zhì)油污，肯定有三價鐵，在實驗操作中也必須除去。而在實驗步驟②中硫酸過量，不能保證三價鐵完全除去，所以實驗步驟②明顯不合理。其理由是應該鐵屑過量(或反應后溶液中必須有鐵剩余)，否則溶液中可能有Fe3＋存在，使得最終產(chǎn)品中有三價鐵。由上可見，解這兩小題關(guān)鍵是對原料中可能有的雜質(zhì)要進行充分分析，做到心中有數(shù)。步驟④用冰水洗滌，“洗”顯然是除去實驗中帶入的雜質(zhì)，即洗滌除去晶體表面附著的硫酸等雜質(zhì)，用“冰水”洗滌而不用常溫水洗滌，是為了盡可能減少晶體的溶解，降低洗滌過程中FeSO4?7H2O的損耗。(4)由題給數(shù)據(jù)可見，硫酸亞鐵溶液中結(jié)晶出FeSO4?4H2O，在56.7 ℃＜t＜64 ℃之間。實際上題中“僅在56.7 ℃、64 ℃溫度下可同時析出兩種晶體”這句話也告訴我們，除56.7 ℃、64 ℃溫度這兩個溫度不在范圍內(nèi)，其間的溫度都可達到實驗要求。
答案：(1)除油污　升高溫度，溶液堿性增強，去油污能力增強
(2)應該鐵屑過量(或反應后溶液中必須有鐵剩余)，否則溶液中可能有Fe3＋存在
(3)用冰水洗滌可降低洗滌過程中FeSO4?7H2O的損耗


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